潑尼松龍的含量檢驗(yàn)及測(cè)定
潑尼松龍化學(xué)名為11β,17α,21-三羥基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮,白色或類白色的結(jié)晶性粉末;無臭,味微苦;有引濕性。在甲醇或乙醇中溶解,在丙酮或二氧六環(huán)中略溶,在三氯甲烷中微溶,在水中極微溶解。分子式為C21H28O5,分子量為360.44400,密度為1.31 g/cm3,熔點(diǎn)為240 °C (dec.)(lit.),沸點(diǎn)為570.6oC at 760 mmHg。
鑒別:
(1)取本品10mg,加甲醇1ml溶解后,加堿性酒石酸銅試液1ml,加熱,即生成橙紅色沉淀。
(2)取本品約2mg,加硫酸2ml,漸顯深紅色,無熒光;加水10ml,紅色褪去,生成灰色絮狀沉淀。
(3)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
(4)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。
含量測(cè)定:
照高效液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(65:35)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按潑尼松龍峰計(jì)算不低于1000,潑尼松龍峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于3.5。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備:
取炔諾酮,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液,即得。
測(cè)定法:
取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液;精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取潑尼松龍對(duì)照品,同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
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